如何分析藥物中的水楊酸甲酯

分析的準(zhǔn)備工作——

1.水楊酸甲酯的分析首先要準(zhǔn)備水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液20μg/ml，同時要在250ml的試劑瓶中在用95ml的chc13溶解0.25g的試劑水楊酸，同時再用乙醇稀釋2.0ml至100ml。
2.碳酸氫鈉溶液，將5g的NaHCO3溶解于加有一滴HCL的100ml的水中。

水楊酸甲酯的測定——

配置含約5%的水楊酸甲酯的樣品稀溶液，再移取5ml的樣品溶液，或者用樣品溶液放置在含有50ml的石油醚-乙醚混合液分離器中，最后用新配置的NaHCO3溶液進(jìn)行洗滌2次，每次5ml即可，棄去沒有乳化的水相，然后用5%的NAOH溶液萃取其中的有機(jī)相兩次后，每次5ml，萃取后放置5分鐘，帶兩個分離后再用未乳化的水相放置另一個分離器中，同時我們要準(zhǔn)備10ml的石油醚經(jīng)過合并后的萃取液洗滌，再將水相倒入到另一個分離器，同時用hcl小心酸化，用4份20ml及1份15mlCHCl3萃取。將每次的萃取液通過用CHCl3潤濕的棉花塞過濾到250ml容量瓶中，再用乙醇稀釋至250ml，移取2.00ml至100ml容量瓶中。$$用乙醇將其稀釋至100ml，并于最大吸收波長處〔約305nm〕測定吸光度A。與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A進(jìn)行對比，按水楊酸計算含量。水楊酸×1.1016＝水楊酸甲酯。

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