水楊酸甲酯的工藝使用與研究

    水楊酸甲酯是一種用途廠泛的香料、洛劑和精細化學(xué)品中間體。工業(yè)上主要是以水楊酸和甲醇為原料在濃硫酸的催化作用下進行酯化反應(yīng)。目前我國多數(shù)廠家均采用問歇反應(yīng)過程，需在高醇酸比、高硫酸用量的條件下進行，一般都存在水楊酸酯收率低、原材料消耗和能耗高、后處理負荷大以及嚴重的腐蝕和污染等問題。采用半連續(xù)或連續(xù)酯化過程可使上述問題得到相當(dāng)程度的緩解。但采用半連續(xù)或連續(xù)酯化工藝通常需要比較可靠的動力學(xué)方程。

    國內(nèi)己有不少研究方法，下面我們分別以硫酸和硫氫鉀為催化劑合成了水楊酸甲酯，并對反應(yīng)時間、反應(yīng)物的摩爾比及催化劑的用量等進行研究。最終確定了實驗水楊酸甲酯的最佳反應(yīng)時間、物料配比、催化劑用量等條件對酯化率的影響。在裝有電動攪拌器、回流球形冷凝管和溫度計的50mL三口燒瓶中倒人一定量的水楊酸、甲醇及硫酸氫鉀，加熱攪拌回流幾小時。反應(yīng)終結(jié)后，換成蒸餾裝置，在常壓下蒸餾回收甲醇。